2005
Comparison of digestion techniques for determination of iodine in milk by vapour - generation inductively coupled plasma - optical emission spectrometry
NIEDOBOVÁ, Eva; Jiří MACHÁT; Viktor KANICKÝ a Vítězslav OTRUBAZákladní údaje
Originální název
Comparison of digestion techniques for determination of iodine in milk by vapour - generation inductively coupled plasma - optical emission spectrometry
Název česky
Porovnání rozkladných technik pro stanovení jodu v mléce metodou VG-ICP-OES
Autoři
NIEDOBOVÁ, Eva; Jiří MACHÁT; Viktor KANICKÝ a Vítězslav OTRUBA
Vydání
Budapest (Hungary), European winter conference on plasma spectrochemistry 2005, od s. 79W, 1 s. 2005
Nakladatel
Corvinus University of Budapest
Další údaje
Jazyk
angličtina
Typ výsledku
Stať ve sborníku
Obor
10406 Analytical chemistry
Stát vydavatele
Maďarsko
Utajení
není předmětem státního či obchodního tajemství
Označené pro přenos do RIV
Ano
Kód RIV
RIV/00216224:14310/05:00012523
Organizační jednotka
Přírodovědecká fakulta
Klíčová slova anglicky
iodine; ICP-OES; vapour-generation; milk
Štítky
Změněno: 18. 7. 2008 08:51, Mgr. Jiří Machát, Ph.D.
V originále
Quantification of natural contents of iodine in milk requires sensitive methods. Limit of detection of Inductively coupled plasma optical emission spectrometry with conventional nebulization is not sufficient and mainly spectral interferences disable determination of iodine. Generation of volatile vapour of iodine to the ICP enhances sensitivity and overcome spectral interference of phosphorus. In our work two different types of decomposition techniques were investigated with consequential generation of iodine to the plasma for determination of iodine in milk. Alkaline ashing with calcium nitrate / potassium hydroxide can be followed directly by VG-ICP-OES from water leachate of ash however carbonates in ash cause spectral interference (CO molecular emission band in spectra). These were eliminated in the sample by acidification and evaporation of volatile carbon dioxide in the presence of reducing agent (sulphite). Using this procedure the spectral interference was completely removed. Low-temperature ashing in oxygen plasma was another investigated method, which is very comfortable because no additional chemicals are necessary. Generation of iodine vapour was established with oxidation mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide in vapour generator with gas-phase separator. Sensitivity of the system is sufficient for quantification of natural contents of iodine in milk samples. Recovery of digestion methods was verified using ICP-MS method with conventional nebulization.
Česky
Kvantifikace přirozených obsahů jodu v mléce vyžaduje dostatečně citlivé metody. Mez detekce metody ICP-OES s využitím konvenčního zmlžování je nedostačující a nejvíce pak spektrální interference znemožňují stanovení jodu. Generování jodu do ICP zvyšuje citlivost metody a eliminuje spektrální interferenci fosforu. V naší práci jsme se zabývali dvěmi různými technikami rozkladu následovánými generováním jodu do plazmatu pro stanovení jodu v mléce. Alkalické spalování s dusičnanem vápenatým / hydroxidem draselným je vhodné pro přípravu vzorků pro generování jodu, nicméně uhličitany z vodného výluhu popela způsobují spektrální interferenci (CO molekulový emisní pás). Tento byl eliminován okyselením vodného výluhu spáleného vzorku a povařením se siřičitanem sodným (redukčním činidlem). S použitím této procedury byla spektrální interference kompletně odtsraněna. Nízkoteplotní spalování v kyslíkovém plazmatu bylo další studovanou metodou, kdy tato metoda nevyžaduje žádná další aditiva. Generování jodu bylo prováděno s použitím směsi kyseliny sírové a peroxidu vodíku v generátoru par se separátorem fází. Citlivost uvedeního systému byla dostačující pro stanovení přirozených obsahů jodu v mléce. Návratnost obou rozkladných technik byla ověřena metodou ICP-MS s konvenčním zmlžováním.
Návaznosti
| GP203/03/D018, projekt VaV |
| ||
| MSM 143100003, záměr |
|