2005
Vapour generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry in determination of total iodine in milk
NIEDOBOVÁ, Eva; Jiří MACHÁT; Vítězslav OTRUBA a Viktor KANICKÝZákladní údaje
Originální název
Vapour generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry in determination of total iodine in milk
Název česky
Optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem a generováním par pro stanovení celkového obsahu jodu v mléce
Autoři
NIEDOBOVÁ, Eva; Jiří MACHÁT; Vítězslav OTRUBA a Viktor KANICKÝ
Vydání
Journal of Analytical Atomic Spectrometry, Cambridge, Royal Society of Chemistry, 2005, 0267-9477
Další údaje
Jazyk
angličtina
Typ výsledku
Článek v odborném periodiku
Obor
10406 Analytical chemistry
Stát vydavatele
Spojené státy
Utajení
není předmětem státního či obchodního tajemství
Impakt faktor
Impact factor: 3.640
Kód RIV
RIV/00216224:14310/05:00012569
Organizační jednotka
Přírodovědecká fakulta
UT WoS
000231311000019
Klíčová slova anglicky
ICP optical emission spectrometry; vapour generation; iodine; milk
Změněno: 3. 2. 2006 12:43, Mgr. Jiří Machát, Ph.D.
V originále
Vapour generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry (VG-ICP-OES) was used for the determination of the iodine content in milk samples. Modified alkaline ashing of the milk sample was employed for the total digestion of organic matrix constituents. A mixture of potassium hydroxide (2 mL, 2 mol L-1 in ethanol) and calcium nitrate (2 mL, 0.4 mol L-1 in ethanol) was used in the digestion step as an ashing aid for 2 ml of milk sample (or 200 mg of milk powder). Sample ash was then treated with hydrochloric acid (1.5 mL, 5 mol L-1) and sodium sulfite (1.25 mL, 1 mol L-1) for the elimination of carbonates, which would otherwise cause spectral interference. The vapour of elemental iodine was generated by means of oxidation of iodide by hydrogen peroxide (1 mol L-1) in sulfuric acid (5 mol L-1). Using a gas phase separator, matrix elements were completely eliminated; thus the spectral interference of phosphorus (178.222 nm) was removed and the most intense analytical line of iodine (178.218 nm) could be used for determination. The accuracy of the method was verified by analysis of CRM Non-Fat Milk Powder 1549 from NIST, as well as by the comparative study of VG-ICP-OES and ICP-MS results after alkaline solubilization (TMAH 2.5 mL, 10%). The limit of detection for the VG-ICP-OES method is 20 mg L-1 for original milk samples (based on 3s of blank value). The concentration of iodine in real milk samples was found in the range 0.20.8 mg L-1 with a precision of determination from 0.5 to 3.5% (3 replicates).
Česky
Technika generovaní par ve spojení s optickou emisní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem byla použita pro stanovení obsahu jodu ve vzorcích mléka. Pro totální rozklad organické matrice bylo využito modifikované alkalické saplování. Směs hydroxidu draselného (2 mL, 2 mol L-1 v ethanolu) a dusičnanu vápenatého (2 mL, 0.4 mol L-1 v ethanolu)byla použita jako pomocné spalovací činidlo. Poté byl zpopelněný vzorek upraven kyselinou chlorovodíkovou (1.5 mL, 5 mol L-1) a siřičitanem sodným (1.25 mL, 1 mol L-1) z důvodu eliminace uhličitanů způsobujících spektrální interferenci. Páry elementárního jodu byly generovány z jodidu, oxidací peroxidem vodíku (1 mol L-1) v kyselině sírové (5 mol L-1). S použitím separátoru fází byly matriční prvky zcela odděleny, spektrálni interference fosforu (178.222 nm) byla odstraněna a nejcitlivější čara jodu (178.218 nm) mohla být použita pro jeho stanovení. Správnost metody byla ověřena analýzou CRM Non-Fat Milk Powder 1549 (NIST) stejně tak srovnávací studií VG-ICP-OES a ICP-MS výsledků po alkalické solubilizaci (TMAH 2.5 mL, 10%). Mez detekce pro VG-ICP-OES je 20 microg L-1 pro něředěné mléko (počítano na základě 3xSD hodnoty blanku). Přesnost stanovení jodu v koncentračním rozmezí od 0.2 do 0.8 mg L-1 byla v intervalu od 0.5 do 3.5% (3 opakování).
Návaznosti
| GP203/03/D018, projekt VaV |
| ||
| MSM0021622411, záměr |
| ||
| MSM0021622412, záměr |
|