PřF:C5380 Speciální laboratorní technika - Informace o předmětu

C5380 Speciální laboratorní technika

Rozsah

1/0/0. 1 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.

Vyučující

RNDr. Miloš Černík, CSc. (přednášející)

Garance

RNDr. Miloš Černík, CSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta

Rozvrh

Út 15:00–15:50 C12/311

Předpoklady

C1100 Laboratorní technika
Absolvování základních přednášek z anorganické, organické a fyzikální chemie.

Omezení zápisu do předmětu

Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.

Mateřské obory/plány

• Anorganická chemie (program PřF, N-CH)
• Materiálová chemie (program PřF, N-CH)

Cíle předmětu

Přednáška se zabývá speciálními pracovními technikami užívanými pro syntézu a charakterizaci sloučenin citlivých vůči vodě a kyslíku, jakož i pro studium látek termicky nestabilních a korozivních. Pozornost je věnována především technice vakuové linky, Schlenkových nádobek a rukavicového suchého boxu. Stručněji jsou pojednány metody preparativní kryochemie, sonochemie, syntézy za vysokých tlaků a teplot, základy preparativní fotochemie a reakce v elektrických výbojích. Po ukončení přednášky by studenti měli rozumět principům různých laboratorních technik práce v inertní atmosféře a mít základní znalosti o jejich technických základech. Měli by být schopni vybrat vhodnou techniku nebo pracovní postup pro manipulaci zvolené, vůči kyslíku či vodě citlivé sloučenině, a rozhodnout, jak správně a bezpečně pracovat s látkami s rozdílnými vlastnostmi, např. reaktivními plyny, sloučeninami citlivými vůči vzdušné vlhkosti nebo těkavými a samozápalnými reaktanty.

Osnova

• 1. Manipulace sloučenin citlivých vůči vlhkosti a kyslíku. Inertní plyny a jejich čištění. Detekce vody a kyslíku v inertních plynech.
  2. Rukavicový box s inertní atmosférou. Konstrukce jednoduchého suchého boxu. Dosažení a udržování inertní atmosféry v boxu. Práce v rukavicovém suchém boxu. Polyethylenový rukavicový pytel.
  3. Základní komponenty laboratorního skla pro práci v inertní atmosféře. Skleněné zábrusy a broušené kohouty. Vakuové tuky a jejich fyzikální a chemické vlastnosti. Nemazané spoje a sklo-teflonové ventily. Elastoméry pro výrobu o-kroužků a jejich chemická odolnost.
  4. Vakuum v chemické laboratoři. Rotační olejové vývěvy a diafragmové vývěvy. Difuzní vývěva a její zapojení do vakuového systému. Teorie čerpání a vytváření vakua. Vakuometry. Detekce a lokalizace netěsností vakuových aparatur.
  5. Techniky práce v inertní atmosféře. Rozvod vakua a inertních plynů. Principy techniky Schlenkových nádobek. Laboratorní sklo Schlenkova typu. Technika injekční stříkačky a kanyly.
  6. Aparatury konstruované z laboratorního skla Schlenkova typu. Základní operace v ochranné inertní atmosféře: odměřování látek, transfer-rozpouštědel, magnetické a mechanické míchání, filtrace, destilace, sublimace, Soxhletova extrakce.
  7. Základní schema a funkce vakuové linky. Čerpací stanice a hlavní rozvod vakua. Pracovní stanice. Přístroje pro měření tlaku plynů.
  8. Operace na vakuové lince. Manipulace kondenzovatelných plynů a těkavých kapalin. Transfer a kvantitativní měření množství nekondenzovatelných plynů. Separace těkavých sloučenin. Stanovení tenze par, teploty tání a molekulové hmotnosti.
  9. Manipulace korozivních fluoridů a jiných vysoce reaktivních sloučenin. Chemická odolnost konstrukčních materiálů. Kovové a plastové ventily a fitinky. Vakuové systémy pro manipulaci těkavých fluoridů. Příprava vzorků korozivních sloučenin pro měření IR, Ramanových a NMR spekter.
  10. Rozpouštědla a reagenty. Čištění a sušení rozpouštědel. Bezpečné zacházení s plyny v tlakových lahvích. Příprava a čištění reakčních plynů. Zkapalněné plyny jako rozpouštědla.
  11. Spektroskopie matricově izolovaných látek - technika pro studium reaktivních sloučenin. Materiály matric a jejich vlastnosti. Příprava matric s nestabilními částicemi. Spektra specií izolovaných v matrici.
  12. Základy preparativní kryochemie. Klasifikace plynných částic vhodných pro kryochemické experimenty. Konstrukce kryochemických reaktorů. Kryochemické syntézy s parami kovů. Kryochemie molekul generovaných při vysokých teplotách.
  13. Speciální zařízení a operace v anorganické syntéze. Reakce za vysokých tlaků. Sonochemie. Syntézy v elektrických výbojích. Fotochemické reakce s UV zářením. Selektivní stimulace chemických reakcí zářením infračerveného laseru.

Literatura

• PŘÍHODA, Jiří a Miloš ČERNÍK a Slávka JANKŮ a Jaromír LITERÁK. Laboratorní technika. Příručka pro začínajícího chemika. 1. vydání. Brno: Masarykova univerzita, 2012. 221 s. ISBN 978-80-210-5820-0
• Errington R. J.: Advanced Practical Inorganic and Metalorganic Chemistry, Blackie Academic and Professional, London 1997.
• Shriver D.F., Drezdzon M. A.:The manipulation of air-sensitive compounds, 2nd Edn., Wiley, New York 1986..
• Wayda A. L., Darensbourg M.Y.,Eds.: Experimental Organometallic Chemistry, ACS Symposium Series 357, American Chemical Society, Washington, DC 1987
• Plesch P. H.: High vacuum techniques for chemical syntheses and measurements, Cambridge Univ. Press, New York 1989, ISBN 0-521-25756-5.
• Jolly W.L., The synthesis and characterization of inorganic compounds, Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs, N. J. 1970
• Moskovits M., Ozin G.A., Eds., Cryochemistry, John Wiley and Sons. Inc., New York 1976.

Výukové metody

Výuka formou přednášky

Metody hodnocení

Ústní zkouška

Další komentáře

Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.

• Statistika zápisu (nejnovější)
  
• Permalink: https://is.muni.cz/predmet/sci/podzim2013/C5380