G6101 Laboratorní metody výzkumu

Přírodovědecká fakulta
podzim 2002
Rozsah
3/1. 4 kr. (příf plus uk plus > 4). Ukončení: kz.
Vyučující
doc. Ing. Jiří Faimon, Dr. (přednášející)
RNDr. Petr Sulovský, Ph.D. (přednášející)
Garance
doc. RNDr. Rostislav Melichar, Dr.
Ústav geologických věd – Sekce věd o Zemi – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: RNDr. Petr Sulovský, Ph.D.
Rozvrh seminárních/paralelních skupin
G6101/LabMe1: Rozvrh nebyl do ISu vložen. J. Faimon, P. Sulovský
G6101/LabMe2: Rozvrh nebyl do ISu vložen. J. Faimon, P. Sulovský
Předpoklady
! G6100 Metody laboratorního výzkumu
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Kurz poskytuje studentům bakalářského programu základní znalosti a dovednosti v oblasti laboratorního výzkumu minerálů a hornin. Náplň kurzu je soustředěna na základní operace (odběr a úprava vzorků), na fyzikální metody (separace fází, RTG strukturní analýza, elektronová mikroskopie) a na metody chemické (silikátové analýzy) a instrumentální analýzy (elektronová mikrosonda, spektrální metody v gama, RTG, VIS, IR oblasti, elektrochemické a chromatografické metody) horninových vzorků. Součástí kurzu jsou praktická cvičení v laboratořích.
Osnova
  • Odběr a úprava vzorků: Odběr mineralogických a petrografických vzorků v terénu, technické pomůcky. Optimální velikost vzorku pro chemické analýzy (reprezentativnost). Kritéria pro výběr vhodných analytických metod (účel, cena analýzy, citlivost metody, potřebné množství vzorku). Úprava vzorků pro analýzy - drcení, sítování, homogenizace, kvartace. Metody separace minerálů: gravitační (rýžování, separace v těžkých kapalinách a suspenzích, gradientová metoda), magnetická (permanentním magnetem, elektromagnetická - nasucho / v suspenzi). Elutriace (Stokesův zákon, Kopeckého plavicí přístroj), flotace. Ruční separace. Příprava nábrusů a výbrusů ze soudržných hornin, z nesoudržných hornin, z minerálních zrn.

    Makroskopické určování vlastností nerostů a hornin: subjektivní barevná škála, tvrdost, vryp, pach, štěpnost, fluorescence, radioaktivita. Měření měrné hmotnosti (pyknometricky, hydrostatickým vážením, pomocí těžkých kapalin). Měření indexu lomu (imerzní metoda a její variace, refraktometricky - metodou totální reflexe). Luminiscence minerálů, radioaktivita, radiografické metody.

    Rentgenostrukturní výzkum: Teoretický základ (Braggova rovnice a její odvození). Prášková metoda, uspořádání difraktometru (fokusační, semifokusační - bloková schémata). Příprava preparátů, instrumentální provedení. Vyhodnocení RTG-záznamů (film, grafický záznam, digitální záznam). Kvalitativní analýza - identifikace fází, práce s JCPDS kartotékou. Kvantitativní fázová analýza - postupy (RIR, vnitřní standard). Zjišťování mřížkových parametrů, Rietveldova metoda vypřesňování krystalové struktury. Monokrystalové metody (přehled). Možnosti využití rentgenografických dat.

    Termický výzkum: Diferenciální termická analýza - princip metody, tepelné reakce minerálů, přístroje. Vyhodnocování DTA a TG záznamů, kvalitativní a kvantitativní analýza. Diferenciální kalorimetrie, dilatometrie, termoluminiscence, dekrepitometrie. Příklady použití termických metod v geologii.

    Elektronová mikroskopie Princip řádkovacího a prosvětlovacího el. mikroskopu, zobrazovací mody. Elektronová mikrodifrakce. Analýza obrazu. Možnosti využití mikroanalýzy v geologických vědách.

    Elektronová mikroanalýza Vlnově disperzní metoda, energiově disperzní metoda. Méně běžné metody mikroanalýzy (iontová mikrosonda, laserová ablační sonda). RTG-fluorescenční spektroskopie.

    Chemická analýza: Chyby analýz, přesnost a správnost výsledků, relativní a absolutní chyba, systematická, náhodná a hrubá chyba, normální rozdělení náhodných chyb, směrodatná odchylka, šíření chyb, interval spolehlivosti, výpočty, vyjadřování výsledků. Rozdělení analytických metod, jejich použitelnost a aplikace, volba vhodné metody, přímé a nepřímé metody, náklady na analýzu.

    Chemické metody: Vážkové metody, význam, srážení, filtrace, dekantace, příklady použití (stanovení SiO2, S), typická chyba stanovení. Odměrné metody, význam, titrace, titrační činidlo, indik tory, příklady použití (komplexometrické stanovení Ca, Mg, Al, oxidimetrické stanovení Fe, acidometrické stanovení SiO2), typická chyba stanovení. Dělicí metody, extrakce, měniče iontů.

    Instrumentální metody. Princip, rozdělení (optické - spektrální, nespektrální, elektrochemické, chromatografické), použití, typické chyby, vyhodnocování relativních metod (metody kalibrační křivky, standardního přídavku a vnitřního standardu).

    Spektrální metody emisní. Vznik spekter (Radiofrekvenční, mikrovlnná, vzdálená IČ, blízká a střední IČ, viditelná , UV, RTG, gama oblast), možnosti využití, metody (emisní spektrografie, plamenová spektrofotometrie, emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, neutronová aktivační analýza), typické instrumentální uspořádání.

    Spektrální metody absorpční: Vznik absorpčních spekter, Lambert-Beerův zákon, metody (molekulová spektrofotometrie, atomová absorpční spektrometrie, infračervená spektrometrie), možnosti využití, typická instrumentální uspořádání.

    Elektrochemické a chromatografické metody: Bez průchodu proudu: Elektrochemické potenciály, měření pH, iontově selektivní elektrody; s nenulovým proudem: polarografie (tribopolarograf). Chromatografie, přístrojové uspořádání, mobilní a stacionární fáze, plynová a kapalinová chromatografie, použití, výhody, oblast použití, chyby.

Literatura
  • FAIMON, Jiří. Základní metody analytické geochemie. VŠ skripta, 1. vyd. Brno: Masarykova univerzita, 1992, 147 s. ISBN 80-210-0498-3. info
Další komentáře
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2009, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2013, podzim 2015, podzim 2017, podzim 2019, podzim 2021, podzim 2023.