2006
Elektrochemické stanovení chloridů na uhlíkových elektrodách
MIKELOVÁ, Radka, Libuše TRNKOVÁ, Jan HRADECKÝ, Vojtěch ADAM, Zbyněk PROKOP et. al.Základní údaje
Originální název
Elektrochemické stanovení chloridů na uhlíkových elektrodách
Název česky
Elektrochemické stanovení chloridů na uhlíkových elektrodách
Název anglicky
Electrochemical determination of chlorides on surfaces of carbon electrodes
Autoři
MIKELOVÁ, Radka (203 Česká republika, domácí), Libuše TRNKOVÁ (203 Česká republika, garant, domácí), Jan HRADECKÝ (203 Česká republika), Vojtěch ADAM (203 Česká republika, domácí), Zbyněk PROKOP (203 Česká republika, domácí), Jiří DAMBORSKÝ (203 Česká republika, domácí) a René KIZEK (203 Česká republika, domácí)
Vydání
Brno, Sborník příspěvků VI. Pracovního setkání fyzikálních chemiků a elektrochemiků, od s. 70-71, 125 s. 2006
Nakladatel
Masarykova universita
Další údaje
Jazyk
čeština
Typ výsledku
Stať ve sborníku
Obor
10405 Electrochemistry
Stát vydavatele
Česká republika
Utajení
není předmětem státního či obchodního tajemství
Kód RIV
RIV/00216224:14310/06:00015599
Organizační jednotka
Přírodovědecká fakulta
ISBN
80-210-3943-4
Klíčová slova anglicky
Electrochemical determination; chlorides; carbon electrodes
Změněno: 29. 4. 2011 10:14, prof. Mgr. Jiří Damborský, Dr.
V originále
ÚVOD K analýze chloridů jsou využívány metody titrační, fotometrické, coulometrické případně jsou chloridy detekovány pomocí iontověselektivních elektrod. Základní titrační stanovení je založeno na tvorbě rozpustného chloridu rtuťnatého v kyselém prostředí. Bod ekvivalence se detekuje difenylkarbazonem, který tvoří s ionty rtuti fialově zbarvený komplex. Fotometrické stanovení je založeno na reakci chloridů s nedisociovaným thiokyanatanem rtuťnatým, kdy vzniká chlorid rtuťnatý. Uvolněné thiokyanatanové ionty reagují s železitými kationty za vzniku červeně zbarveného thiokyanatanu železitého. Vzniklý barevný produkt se detekuje fotometricky při vlnové délce kolem 500 nm. Při této metodě je pozorována značná nelinearita, která je částečně odstraněna přídavkem dusičnanu rtuťnatého. Coulometrické stanovení je založeno na generaci stříbrných iontů ze stříbrné anody konstantní rychlostí. Ionty stříbra reagují s chloridy za vzniku nerozpustné sraženiny. Při dosažení bodu ekvivalence se generace iontů stříbra zastaví. Z důvodu generace stříbrných iontů, který je konstantní, tak je obsah chloridů přímo úměrný času, který se měří. Měření probíhá ve směsi většinou silných kyselin, které zlepšují elektrickou vodivost, a povrchově aktivních látek (želatina), které zlepšují reprodukovatelnost analýzy. Jak je z uvedeného přehledu zřejmé, je použití klasických metod pro detekci chloridů ve velmi nízkých koncentracích prakticky nepoužitelné (vysoké limity detekce). Elektrochemické metody představují možný nástroj pro rychlou, snadnou a miniaturizovatelnou detekci. V naší práci jsme se zabývali elektrochemickou detekcí chloridů pomocí pevných uhlíkových elektrod. VÝSLEDKY Pro naši analýzu chloridů bylo využito SWV techniky v prostředí acetátového pufru pH 5,0. Nejdříve jsme porovnali voltamogram čisté uhlíkové pastové elektrody a elektrody modifikované stříbrnými ionty. Porovnali jsme získané signály na klasické uhlíkové pastové elektrodě a námi modifikované uhlíkové pastové elektrodě. Na záznamu změřeném na klasické uhlíkové pastové elektrodě byly píky nevýrazné. Na elektrodě modifikované stříbrnými ionty je velmi dobře pozorovatelný signál při potenciálu kolem +0,13 V. V našich prvotních experimentech bylo využito předpokladu, že stříbrné ionty reagují s chloridy za vzniku málo rozpustné sloučeniny chloridu stříbrného. Nejdříve jsme použili pastovou uhlíkovou elektrodu (nemodifikovanou) pro detekci chloridů. Zjistili jsme, že nejsou pozorovány žádné výrazné změny související s rostoucí koncentrací chloridů. Zatímco, při použití stříbrnými ionty modifikované elektrodě byla získána koncentrační závislost chloridových iontů. Je pravděpodobné, že v samotném základním elektrolytu jsou přítomny chloridové anionty, vytvářející signál při potenciálu kolem -0,38 V. Po přídavku chloridů (NaCl) došlo k postupnému vzestupu signálu. Při dalších přídavcích jsme pozorovali maximum výšky chloridů u koncentrace 200 ľM, při dalších přídavcích se již výška píku měnila velmi pozvolna. ZÁVĚR V naší práci jsme navrhli techniku pro detekci chloridových iontů, které je citlivou a levnou alternativou k technikám, které se pro detekci této látky běžně používají.
Anglicky
Pretezentation on conference VI. Pracovní setkání fyzikálních chemiků a elektrochemiků named" Electrochemical determination of chlorides on surfaces of carbon electrodes.
Návaznosti
| GP525/04/P132, projekt VaV |
| ||
| MSM0021622412, záměr |
|