C8102 Special methods - laboratory course

Faculty of Science
Spring 2002
Extent and Intensity
0/6/0. 8 credit(s). Type of Completion: graded credit.
Guaranteed by
doc. RNDr. Pavel Kubáček, CSc.
Chemistry Section – Faculty of Science
Contact Person: doc. RNDr. Pavel Kubáček, CSc.
Prerequisites (in Czech)
! C6390 Fyzikální metody organické chemie - laboratorní cvičení
Je vhodné absolvovat před cvičením přednášky: Separační metody C7021, Atomová spektrometrie C7031, Molekulová spektrometrie C7041, Elektroanalytické metody C7050. Vhodná je C7830 Kapilární elektroforéza a C7895 Analyt. hmotnostní spektrometrie.
Course Enrolment Limitations
The course is only offered to the students of the study fields the course is directly associated with.
fields of study / plans the course is directly associated with
Course objectives
PART ANALYTICAL CHEMISTRY Optical spectroscopy, mass spectroscopy, electroanalytical methods, separation methods. a) Molecular fluorescence, UV/Vis spectrotphotometry, atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-AES), emission flame spectrometry (EFS). b) Voltammetric indication, coulometric titration, inverse voltammetry, ion selective electrodes. c) High performance liquid chromatography (HPLC), isotachophoresis, gas chromatography, capillary zone electrophoresis, matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOFMS).
Syllabus
  • PART ANALYTICAL CHEMISTRY 1) Introduction to laboratory exercises, test of knowledge: spectroscopy, electroanalysis, separations. 2) Fluorescence analysis. Excitation and fluorescence spectra, fluorimetric determination of quinine, calibration, fluorescence quenching study, determination of quinine in beverages (TONIC). 3) Quantitative analysis of archaeological materials (or other real samples) by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Creation of method for spectrometer PU7000 Pye-Unicam Philips, selection of analytical lines and background correction points, definition of calibration ranges, measurement of spectral scans, integration, analysis of real samples. 4) Calculation of excitation temperature in ICP discharge from Boltzmann plot using measured emission intensities of Fe spectral lines. Calculation of excitation temperature in ICP by method of two lines - measurement of line intensities. Calculation of average electron concentration in ICP from Stark broadening of H 486.1 nm line (Jobin-Yvon 170 Ultrace). 5) Emission flame spectrometry. Measurement of self-absorption of sodium atoms depending on concentration of Na - flame emission measurement with double monochromator-based spectrometer GDM-1000 (Carl Zeiss Jena). Determination of yttrium and rubidium in air-acetylene flame. Ionization suppression by spectral buffer. 6) UV-Vis spectrophotometry. Study of reaction kinetics, multicomponent analysis. 7) Voltammetric indication. 8) Coulometric titration. 9) Stripping voltammetry. 10) Ion selective electrodes. 11) HPLC analysis of mixture of isomers of guanosinmonophosphate. Separation and identification of three isomers of guanosinmonophosphate in their mixture by reverse phase HPLC, calculation of chromatographic resolution.. Determination of impurity in sample of guanosin 5-monophosphate by standard addition method. Determination of state of genetic information in sample of DNA by HPLC - study of demetylation stage of FRM1 gene as ratio between methylated and demethylated deoxycytosinmonophosphate using internal standard. 12) Isotachophoresis. Determination of glutamic acid in instant soup. ITP instrument EA 100 (Vila Labeco, SR), double-column systém ITP-ITP with preconcentration. Comparison with permitted concentration according to hygiene standard. 13) Gas chromatography. Determination of caffeine derivatives in tea by gas partition chromatograhy GLC using CHROM 5 chromatograph (Laboratorní přístroje Praha, CR). 14) Capillary zone electrophoresis. Separation and determination of carboxylic acids in soft beverages (Fruiko) with indirect detection. Acids: oxalic, tartaric E334, malic E296, lactic E270, citric E330, succinic E363, acetic acid E260. 15) MALDI-TOFMS. Acquisition of mass spectra of matrices: hhc - caffeic acid, 3,4-dihydroxycinamic acid C9H8O4, dhb - gentisic acid, 2,5-dihydroxybenzoic acid C7H6O4. Analysis of caffeine sample. Spectra acquisition and determination of concentrations by standard addition method of purine and pyrimidine bases.
Literature
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Nové trendy v teorii a instrumentaci vybraných analytických metod. Vyd. 1. Praha: Academia, 1993, 387 s. ISBN 8020000100. info
  • KANICKÝ, Viktor, Vítězslav OTRUBA, Lumír SOMMER and Jiří TOMAN. Optická emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu a vysokoteplotních plamenech (Optical emission spectrometry in inductiveky coupled plasma and high temperature flames). 1. st. Praha: Academia, 1992, 152 pp. Pokroky chemie 24. ISBN 80-200-0215-4. info
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990, 384 s. ISBN 80-03-00569-8. info
  • SOMMER, Lumír. Analytical absorption spectrophotometry in the visible and ultraviolet : the principles. Amsterdam: Elsevier, 1989, 310 s. ISBN 0-444-98882-38. info
  • Analytická příručka. Edited by Jaroslav Zýka. 4., upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988, 831 s. info
  • Analytická příručka. Díl I [Zýka, 1988]. Edited by Jaroslav Zýka. 4. upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988, 678 s. info
  • Pokroky v teorii a instrumentaci moderních analytických metod. Edited by Jaroslav Churáček. 2. přeprac. a dopl. vyd. Pardubice: Vysoká škola chemicko-technologická, 1988, 193 s. info
  • HOLZBECHER, Záviš and Jaroslav CHURÁČEK. Analytická chemie. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1987, 663 s. info
  • SOMMER, Lumír. Analytická spektrometrie. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1986, 173 s. info
  • KORYTA, Jiří. Současné trendy v elektrochemii. 1. vyd. Praha: Academia, 1986, 128 s. info
  • Nové směry v analytické chemii. Edited by Jaroslav Zýka. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1984, 218 s. info
  • BARTUŠEK, Miloš. Úvod do elektroanalytických metod. 1. vyd. Praha: SPN, 1984, 104 s. : i. info
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Úvod do vysokoúčinné kapalinové kolonové chromatograrie. Edited by Pavel Jandera. Vyd. 1. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1984, 188 s. info
  • DVOŘÁK, Jiří and Jiří KORYTA. Elektrochemie. 3., dopl. a rozš. vyd. Praha: Academia, 1983, 410 s. URL info
  • Nové směry v analytické chemii. Edited by Jaroslav Zýka. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1983, 199 s. info
  • CHURÁČEK, Jaroslav and Pavel JANDERA. Separace látek : kapalinová vysokoúčinná kolonová chromatografie. 1. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1981, 140 s. info
  • SOMMER, Lumír. Teorie a praxe vybraných optických analytických metod. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1978, 285 s. info
Assessment methods (in Czech)
Laboratorní cvičení probíhá ve třech uzavřených cyklech: optické metody, elektroanalytické metody, separační metody (+MALDI-MSTOF)Klasifikovaný zápočet
Language of instruction
Czech
Further comments (probably available only in Czech)
The course is taught annually.
The course is taught: every week.
General note: dle oboru.
The course is also listed under the following terms Spring 2008 - for the purpose of the accreditation, Spring 2011 - only for the accreditation, Spring 2000, Spring 2001, Spring 2003, Spring 2004, Spring 2005, Spring 2006, Spring 2007, Spring 2008, Spring 2009, Spring 2010, Spring 2011, Autumn 2011, Autumn 2011 - acreditation, Autumn 2012, Autumn 2013, Autumn 2014, Autumn 2015, Autumn 2016, autumn 2017, Autumn 2018, Autumn 2019, Autumn 2020, autumn 2021, Autumn 2022, Autumn 2023, Autumn 2024.
  • Enrolment Statistics (Spring 2002, recent)
  • Permalink: https://is.muni.cz/course/sci/spring2002/C8102